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Nós investigamos o efeito da área de superfície específica nas propriedades eletroquímicas de NiCo2O4 (NCO) para detecção de glicose.Nanomateriais de NCO com área de superfície específica controlada foram produzidos por síntese hidrotérmica com aditivos, e nanoestruturas de automontagem com morfologia de ouriço, agulha de pinheiro, tremela e flor também foram produzidas.A novidade deste método reside no controle sistemático do caminho da reação química pela adição de vários aditivos durante a síntese, o que leva à formação espontânea de várias morfologias sem diferenças na estrutura cristalina e no estado químico dos elementos constituintes.Este controle morfológico de nanomateriais NCO leva a mudanças significativas no desempenho eletroquímico da detecção de glicose.Em conjunto com a caracterização do material, foi discutida a relação entre área de superfície específica e desempenho eletroquímico para detecção de glicose.Este trabalho pode fornecer informações científicas sobre o ajuste da área de superfície de nanoestruturas que determina sua funcionalidade para possíveis aplicações em biossensores de glicose.
Os níveis de glicose no sangue fornecem informações importantes sobre o estado metabólico e fisiológico do corpo1,2.Por exemplo, níveis anormais de glicose no corpo podem ser um importante indicador de problemas graves de saúde, incluindo diabetes, doenças cardiovasculares e obesidade3,4,5.Portanto, o monitoramento regular dos níveis de açúcar no sangue é muito importante para manter uma boa saúde.Embora vários tipos de sensores de glicose usando detecção físico-química tenham sido relatados, baixa sensibilidade e tempos de resposta lentos permanecem barreiras para sistemas de monitoramento contínuo de glicose6,7,8.Além disso, os sensores eletroquímicos de glicose atualmente populares baseados em reações enzimáticas ainda apresentam algumas limitações, apesar de suas vantagens de resposta rápida, alta sensibilidade e procedimentos de fabricação relativamente simples9,10.Portanto, vários tipos de sensores eletroquímicos não enzimáticos têm sido extensivamente estudados para prevenir a desnaturação enzimática, mantendo as vantagens dos biossensores eletroquímicos9,11,12,13.
Compostos de metais de transição (TMCs) têm uma atividade catalítica suficientemente alta em relação à glicose, o que amplia o escopo de sua aplicação em sensores eletroquímicos de glicose13,14,15.Até agora, vários projetos racionais e métodos simples para a síntese de TMS foram propostos para melhorar ainda mais a sensibilidade, seletividade e estabilidade eletroquímica da detecção de glicose16,17,18.Por exemplo, óxidos de metais de transição inequívocos, como óxido de cobre (CuO)11,19, óxido de zinco (ZnO)20, óxido de níquel (NiO)21,22, óxido de cobalto (Co3O4)23,24 e óxido de cério (CeO2) 25 é eletroquimicamente ativo em relação à glicose.Avanços recentes em óxidos metálicos binários, como cobalto de níquel (NiCo2O4) para detecção de glicose, demonstraram efeitos sinérgicos adicionais em termos de aumento da atividade elétrica26,27,28,29,30.Em particular, o controle preciso da composição e morfologia para formar TMS com várias nanoestruturas pode efetivamente aumentar a sensibilidade de detecção devido à sua grande área de superfície, por isso é altamente recomendado desenvolver TMS controlado por morfologia para detecção aprimorada de glicose20,25,30,31,32, 33.34, 35.
Aqui relatamos nanomateriais de NiCo2O4 (NCO) com diferentes morfologias para detecção de glicose.Os nanomateriais NCO são obtidos por um método hidrotérmico simples utilizando vários aditivos, os aditivos químicos são um dos fatores chave na auto-montagem de nanoestruturas de várias morfologias.Investigamos sistematicamente o efeito de NCOs com diferentes morfologias em seu desempenho eletroquímico para detecção de glicose, incluindo sensibilidade, seletividade, baixo limite de detecção e estabilidade a longo prazo.
Sintetizamos nanomateriais NCO (abreviados como UNCO, PNCO, TNCO e FNCO, respectivamente) com microestruturas semelhantes a ouriços-do-mar, agulhas de pinheiro, tremelas e flores.A Figura 1 mostra as diferentes morfologias de UNCO, PNCO, TNCO e FNCO.Imagens SEM e imagens EDS mostraram que Ni, Co e O foram distribuídos uniformemente nos nanomateriais NCO, conforme mostrado nas Figuras 1 e 2. S1 e S2, respectivamente.Na fig.2a, b mostram imagens TEM representativas de nanomateriais NCO com morfologia distinta.UNCO é uma microesfera automontável (diâmetro: ~5 µm) composta de nanofios com nanopartículas de NCO (tamanho médio de partícula: 20 nm).Espera-se que esta microestrutura única forneça uma grande área de superfície para facilitar a difusão de eletrólitos e o transporte de elétrons.A adição de NH4F e uréia durante a síntese resultou em uma microestrutura acicular (PNCO) mais espessa, com 3 µm de comprimento e 60 nm de largura, composta por nanopartículas maiores.A adição de HMT em vez de NH4F resulta em uma morfologia tipo tremello (TNCO) com nanofolhas enrugadas.A introdução de NH4F e HMT durante a síntese leva à agregação de nanofolhas adjacentes enrugadas, resultando em uma morfologia semelhante a uma flor (FNCO).A imagem HREM (Fig. 2c) mostra bandas de grade distintas com espaçamentos interplanares de 0,473, 0,278, 0,50 e 0,237 nm, correspondendo aos planos (111), (220), (311) e (222) NiCo2O4, s 27 .O padrão de difração de elétrons de área selecionada (SAED) de nanomateriais NCO (inserção na Fig. 2b) também confirmou a natureza policristalina de NiCo2O4.Os resultados da imagem escura anular de alto ângulo (HAADF) e mapeamento EDS mostram que todos os elementos são distribuídos uniformemente no nanomaterial NCO, conforme mostrado na Fig. 2d.
Ilustração esquemática do processo de formação de nanoestruturas de NiCo2O4 com morfologia controlada.Esquemas e imagens SEM de várias nanoestruturas também são mostradas.
Caracterização morfológica e estrutural de nanomateriais NCO: (a) imagem TEM, (b) imagem TEM junto com padrão SAED, (c) imagem HRTEM resolvida em grade e imagens HADDF correspondentes de Ni, Co e O em (d) nanomateriais NCO..
Padrões de difração de raios X de nanomateriais NCO de várias morfologias são mostrados nas Figs.3a.Os picos de difração em 18,9, 31,1, 36,6, 44,6, 59,1 e 64,9° indicam os planos (111), (220), (311), (400), (511) e (440) NiCo2O4, respectivamente, que têm uma cúbica estrutura espinélio (JCPDS No. 20-0781) 36. Os espectros FT-IR dos nanomateriais NCO são mostrados nas Figs.3b.Duas fortes bandas vibracionais na região entre 555 e 669 cm–1 correspondem ao oxigênio metálico (Ni e Co) retirado das posições tetraédrica e octaédrica do espinélio NiCo2O437, respectivamente.Para entender melhor as propriedades estruturais dos nanomateriais NCO, os espectros Raman foram obtidos conforme mostrado na Fig. 3c.Os quatro picos observados em 180, 459, 503 e 642 cm-1 correspondem aos modos Raman F2g, E2g, F2g e A1g do espinélio de NiCo2O4, respectivamente.As medições XPS foram realizadas para determinar o estado químico da superfície dos elementos em nanomateriais NCO.Na fig.3d mostra o espectro XPS de UNCO.O espectro de Ni 2p possui dois picos principais localizados em energias de ligação de 854,8 e 872,3 eV, correspondentes a Ni 2p3/2 e Ni 2p1/2, e dois satélites vibracionais em 860,6 e 879,1 eV, respectivamente.Isso indica a existência dos estados de oxidação Ni2+ e Ni3+ no NCO.Os picos em torno de 855,9 e 873,4 eV são para Ni3+, e os picos em torno de 854,2 e 871,6 eV são para Ni2+.Da mesma forma, o espectro Co2p de dois doublets spin-órbita revela picos característicos para Co2+ e Co3+ em 780,4 (Co 2p3/2) e 795,7 eV (Co 2p1/2).Os picos em 796,0 e 780,3 eV correspondem a Co2+, e os picos em 794,4 e 779,3 eV correspondem a Co3+.Ressalta-se que o estado polivalente dos íons metálicos (Ni2+/Ni3+ e Co2+/Co3+) em NiCo2O4 promove aumento da atividade eletroquímica37,38.Os espectros de Ni2p e Co2p para UNCO, PNCO, TNCO e FNCO mostraram resultados semelhantes, conforme mostrado na fig.S3.Além disso, os espectros de O1s de todos os nanomateriais NCO (Fig. S4) mostraram dois picos em 592,4 e 531,2 eV, que foram associados a ligações típicas metal-oxigênio e oxigênio nos grupos hidroxila da superfície do NCO, respectivamente39.Embora as estruturas dos nanomateriais NCO sejam semelhantes, as diferenças morfológicas nos aditivos sugerem que cada aditivo pode participar de forma diferente nas reações químicas para formar o NCO.Isso controla a nucleação energeticamente favorável e as etapas de crescimento do grão, controlando assim o tamanho da partícula e o grau de aglomeração.Assim, o controle de vários parâmetros do processo, incluindo aditivos, tempo de reação e temperatura durante a síntese, pode ser usado para projetar a microestrutura e melhorar o desempenho eletroquímico de nanomateriais NCO para detecção de glicose.
(a) Padrões de difração de raios X, (b) FTIR e (c) espectros Raman de nanomateriais NCO, (d) espectros XPS de Ni 2p e Co 2p de UNCO.
A morfologia dos nanomateriais NCO adaptados está intimamente relacionada com a formação das fases iniciais obtidas a partir de vários aditivos representados na Figura S5.Além disso, os espectros de raios X e Raman de amostras preparadas recentemente (Figuras S6 e S7a) mostraram que o envolvimento de diferentes aditivos químicos resultou em diferenças cristalográficas: hidróxidos de carbonato de Ni e Co foram observados principalmente em ouriços-do-mar e estrutura de agulha de pinheiro, enquanto como estruturas em forma de tremela e flor indicam a presença de hidróxidos de níquel e cobalto.Os espectros FT-IR e XPS das amostras preparadas são mostrados nas Figuras 1 e 2. S7b-S9 também fornecem evidências claras das diferenças cristalográficas mencionadas acima.A partir das propriedades dos materiais das amostras preparadas, fica claro que os aditivos estão envolvidos nas reações hidrotérmicas e fornecem diferentes vias de reação para obter fases iniciais com diferentes morfologias40,41,42.A auto-montagem de diferentes morfologias, consistindo de nanofios unidimensionais (1D) e nanofolhas bidimensionais (2D), é explicada pelo diferente estado químico das fases iniciais (íons Ni e Co, bem como grupos funcionais), seguido pelo crescimento do cristal42, 43, 44, 45, 46, 47. Durante o processamento pós-térmico, as várias fases iniciais são convertidas em espinélio NCO, mantendo sua morfologia única, conforme mostrado nas Figuras 1 e 2. 2 e 3a.
Diferenças morfológicas em nanomateriais NCO podem influenciar a área de superfície eletroquimicamente ativa para detecção de glicose, determinando assim as características eletroquímicas gerais do sensor de glicose.A isoterma de adsorção-dessorção N2 BET foi usada para estimar o tamanho dos poros e a área superficial específica dos nanomateriais NCO.Na fig.4 mostra isotermas BET de vários nanomateriais NCO.As áreas superficiais específicas BET para UNCO, PNCO, TNCO e FNCO foram estimadas em 45,303, 43,304, 38,861 e 27,260 m2/g, respectivamente.UNCO tem a maior área de superfície BET (45,303 m2 g-1) e o maior volume de poros (0,2849 cm3 g-1), e a distribuição do tamanho dos poros é estreita.Os resultados BET para os nanomateriais NCO são mostrados na Tabela 1. As curvas de adsorção-dessorção de N2 foram muito semelhantes aos loops de histerese isotérmica tipo IV, indicando que todas as amostras tinham uma estrutura mesoporosa48.Espera-se que UNCOs mesoporosos com a maior área de superfície e maior volume de poros forneçam numerosos locais ativos para reações redox, levando a um melhor desempenho eletroquímico.
Resultados BET para (a) UNCO, (b) PNCO, (c) TNCO e (d) FNCO.A inserção mostra a distribuição de tamanho de poro correspondente.
As reações eletroquímicas redox de nanomateriais NCO com várias morfologias para detecção de glicose foram avaliadas usando medições de CV.Na fig.5 mostra curvas CV de nanomateriais NCO em eletrólito alcalino NaOH 0,1 M com e sem glicose 5 mM a uma taxa de varredura de 50 mVs-1.Na ausência de glicose, picos redox foram observados em 0,50 e 0,35 V, correspondendo à oxidação associada a M–O (M: Ni2+, Co2+) e M*-O-OH (M*: Ni3+, Co3+).usando o ânion OH.Após a adição de glicose 5 mM, a reação redox na superfície dos nanomateriais NCO aumentou significativamente, o que pode ser devido à oxidação da glicose a gluconolactona.A Figura S10 mostra as correntes redox de pico em taxas de varredura de 5 a 100 mV s-1 em solução de NaOH 0,1 M.É claro que a corrente redox de pico aumenta com o aumento da taxa de varredura, indicando que os nanomateriais NCO têm comportamento eletroquímico controlado por difusão semelhante50,51.Conforme mostrado na Figura S11, a área de superfície eletroquímica (ECSA) de UNCO, PNCO, TNCO e FNCO é estimada em 2,15, 1,47, 1,2 e 1,03 cm2, respectivamente.Isso sugere que o UNCO é útil para o processo eletrocatalítico, facilitando a detecção de glicose.
Curvas CV de (a) UNCO, (b) PNCO, (c) TNCO e (d) eletrodos FNCO sem glicose e suplementados com glicose 5 mM a uma taxa de varredura de 50 mVs-1.
O desempenho eletroquímico de nanomateriais NCO para detecção de glicose foi investigado e os resultados são mostrados na Fig. 6. A sensibilidade à glicose foi determinada pelo método CA pela adição gradual de várias concentrações de glicose (0,01–6 mM) em solução de NaOH 0,1 M a 0,5 V com intervalo de 60 s.Como mostrado na fig.6a–d, os nanomateriais NCO mostram diferentes sensibilidades variando de 84,72 a 116,33 µA mM-1 cm-2 com altos coeficientes de correlação (R2) de 0,99 a 0,993.A curva de calibração entre a concentração de glicose e a reação atual dos nanomateriais NCO é mostrada na fig.S12.Os limites calculados de detecção (LOD) de nanomateriais NCO estavam na faixa de 0,0623–0,0783 µM.De acordo com os resultados do teste CA, o UNCO apresentou a maior sensibilidade (116,33 μA mM-1 cm-2) em uma ampla faixa de detecção.Isso pode ser explicado por sua morfologia única de ouriço-do-mar, consistindo em uma estrutura mesoporosa com uma grande área de superfície específica, fornecendo mais numerosos locais ativos para espécies de glicose.O desempenho eletroquímico dos nanomateriais NCO apresentados na Tabela S1 confirma o excelente desempenho de detecção eletroquímica de glicose dos nanomateriais NCO preparados neste estudo.
Respostas CA dos eletrodos UNCO (a), PNCO (b), TNCO (c) e FNCO (d) com glicose adicionada a solução de NaOH 0,1 M a 0,50 V. As inserções mostram curvas de calibração de respostas atuais de nanomateriais NCO: (e ) Respostas KA de UNCO, (f) PNCO, (g) TNCO e (h) FNCO com adição gradual de glicose 1 mM e substâncias interferentes 0,1 mM (LA, DA, AA e UA).
A capacidade anti-interferência da detecção de glicose é outro fator importante na detecção seletiva e sensível de glicose por compostos interferentes.Na fig.6e–h mostram a capacidade anti-interferência de nanomateriais NCO em solução de NaOH 0,1 M.Moléculas interferentes comuns, como LA, DA, AA e UA, são selecionadas e adicionadas ao eletrólito.A resposta atual dos nanomateriais NCO à glicose é evidente.No entanto, a resposta atual para UA, DA, AA e LA não mudou, o que significa que os nanomateriais NCO mostraram excelente seletividade para detecção de glicose, independentemente de suas diferenças morfológicas.A Figura S13 mostra a estabilidade dos nanomateriais NCO examinados pela resposta CA em NaOH 0,1 M, onde glicose 1 mM foi adicionada ao eletrólito por um longo tempo (80.000 s).As respostas de corrente de UNCO, PNCO, TNCO e FNCO foram 98,6%, 97,5%, 98,4% e 96,8%, respectivamente, da corrente inicial com a adição de 1 mM de glicose adicional após 80.000 s.Todos os nanomateriais NCO exibem reações redox estáveis ​​com espécies de glicose durante um longo período de tempo.Em particular, o sinal de corrente UNCO não apenas reteve 97,1% de sua corrente inicial, mas também reteve sua morfologia e propriedades de ligação química após um teste de estabilidade ambiental de longo prazo de 7 dias (Figuras S14 e S15a).Além disso, a reprodutibilidade e a reprodutibilidade do UNCO foram testadas conforme mostrado na Fig. S15b, c.O Desvio Padrão Relativo (RSD) calculado de reprodutibilidade e repetibilidade foi de 2,42% e 2,14%, respectivamente, indicando aplicações potenciais como um sensor de glicose de nível industrial.Isso indica a excelente estabilidade estrutural e química do UNCO sob condições oxidantes para detecção de glicose.
É claro que o desempenho eletroquímico de nanomateriais NCO para detecção de glicose está principalmente relacionado às vantagens estruturais da fase inicial preparada pelo método hidrotérmico com aditivos (Fig. S16).O UNCO de alta área de superfície possui mais sítios eletroativos do que outras nanoestruturas, o que ajuda a melhorar a reação redox entre os materiais ativos e as partículas de glicose.A estrutura mesoporosa do UNCO pode facilmente expor mais sítios de Ni e Co ao eletrólito para detectar a glicose, resultando em uma resposta eletroquímica rápida.Nanofios unidimensionais em UNCO podem aumentar ainda mais a taxa de difusão, fornecendo caminhos de transporte mais curtos para íons e elétrons.Devido às características estruturais únicas mencionadas acima, o desempenho eletroquímico do UNCO para detecção de glicose é superior ao do PNCO, TNCO e FNCO.Isso indica que a morfologia UNCO única com a maior área de superfície e tamanho de poro pode fornecer excelente desempenho eletroquímico para detecção de glicose.
O efeito da área superficial específica nas características eletroquímicas dos nanomateriais NCO foi estudado.Nanomateriais de NCO com diferentes áreas superficiais específicas foram obtidos por um método hidrotérmico simples e vários aditivos.Diferentes aditivos durante a síntese entram em diferentes reações químicas e formam diferentes fases iniciais.Isso levou à auto-montagem de várias nanoestruturas com morfologias semelhantes ao ouriço, agulha de pinheiro, tremela e flor.O pós-aquecimento subsequente leva a um estado químico semelhante aos nanomateriais NCO cristalinos com uma estrutura de espinélio, mantendo sua morfologia única.Dependendo da área de superfície de diferentes morfologias, o desempenho eletroquímico dos nanomateriais NCO para detecção de glicose foi bastante aprimorado.Em particular, a sensibilidade à glicose de nanomateriais NCO com morfologia de ouriço-do-mar aumentou para 116,33 µA mM-1 cm-2 com um alto coeficiente de correlação (R2) de 0,99 na faixa linear de 0,01-6 mM.Este trabalho pode fornecer uma base científica para a engenharia morfológica para ajustar a área de superfície específica e melhorar ainda mais o desempenho eletroquímico de aplicações de biossensores não enzimáticos.
Ni(NO3)2 6H2O, Co(NO3)2 6H2O, uréia, hexametilenotetramina (HMT), fluoreto de amônio (NH4F), hidróxido de sódio (NaOH), d-(+)-glicose, ácido lático (LA), cloridrato de dopamina ( DA), ácido L-ascórbico (AA) e ácido úrico (UA) foram adquiridos da Sigma-Aldrich.Todos os reagentes utilizados eram de grau analítico e foram utilizados sem purificação adicional.
O NiCo2O4 foi sintetizado por um método hidrotérmico simples seguido de tratamento térmico.Resumidamente: 1 mmol de nitrato de níquel (Ni(NO3)2∙6H2O) e 2 mmol de nitrato de cobalto (Co(NO3)2∙6H2O) foram dissolvidos em 30 ml de água destilada.A fim de controlar a morfologia de NiCo2O4, aditivos como uréia, fluoreto de amônio e hexametilenotetramina (HMT) foram adicionados seletivamente à solução acima.Em seguida, toda a mistura foi transferida para uma autoclave de 50 mL revestida com Teflon e submetida a reação hidrotérmica em estufa de convecção a 120°C por 6 horas.Após resfriamento natural à temperatura ambiente, o precipitado resultante foi centrifugado e lavado várias vezes com água destilada e etanol, e então seco durante a noite a 60°C.Depois disso, amostras recém-preparadas foram calcinadas a 400°C por 4 h em atmosfera ambiente.Os detalhes dos experimentos estão listados na Tabela de Informações Suplementares S2.
A análise de difração de raios X (XRD, X'Pert-Pro MPD; PANalytical) foi realizada usando radiação Cu-Kα (λ = 0,15418 nm) a 40 kV e 30 mA para estudar as propriedades estruturais de todos os nanomateriais NCO.Os padrões de difração foram registrados na faixa de ângulos 2θ 10–80° com um passo de 0,05°.A morfologia e a microestrutura da superfície foram examinadas usando microscopia eletrônica de varredura de emissão de campo (FESEM; Nova SEM 200, FEI) e microscopia eletrônica de transmissão de varredura (STEM; TALOS F200X, FEI) com espectroscopia de raios X de energia dispersiva (EDS).Os estados de valência da superfície foram analisados ​​por espectroscopia de fotoelétrons de raios X (XPS; PHI 5000 Versa Probe II, ULVAC PHI) usando radiação Al Kα (hν = 1486,6 eV).As energias de ligação foram calibradas usando o pico C 1 s em 284,6 eV como referência.Depois de preparar as amostras em partículas de KBr, os espectros de infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) foram registrados na faixa de número de onda de 1500–400 cm–1 em um espectrômetro Jasco-FTIR-6300.Os espectros Raman também foram obtidos usando um espectrômetro Raman (Horiba Co., Japão) com um laser He-Ne (632,8 nm) como fonte de excitação.Brunauer-Emmett-Teller (BET; BELSORP mini II, MicrotracBEL, Corp.) usou o analisador BELSORP mini II (MicrotracBEL Corp.) para medir isotermas de adsorção-dessorção de N2 de baixa temperatura para estimar a área de superfície específica e distribuição de tamanho de poro.
Todas as medidas eletroquímicas, como voltametria cíclica (CV) e cronoamperometria (CA), foram realizadas em um potenciostato PGSTAT302N (Metrohm-Autolab) à temperatura ambiente usando um sistema de três eletrodos em solução aquosa de NaOH 0,1 M.Um eletrodo de trabalho baseado em um eletrodo de carbono vítreo (GC), um eletrodo de Ag/AgCl e uma placa de platina foram usados ​​como eletrodo de trabalho, eletrodo de referência e contra eletrodo, respectivamente.Os CVs foram registrados entre 0 e 0,6 V em várias taxas de varredura de 5-100 mV s-1.Para medir o ECSA, o CV foi realizado na faixa de 0,1-0,2 V em várias taxas de varredura (5-100 mV s-1).Adquira a reação CA da amostra para glicose a 0,5 V com agitação.Para medir a sensibilidade e a seletividade, use glicose 0,01–6 mM, LA, DA, AA e UA 0,1 mM em NaOH 0,1 M.A reprodutibilidade do UNCO foi testada usando três eletrodos diferentes suplementados com glicose 5 mM em condições ideais.A repetibilidade também foi verificada fazendo três medições com um eletrodo UNCO em 6 horas.
Todos os dados gerados ou analisados ​​neste estudo estão incluídos neste artigo publicado (e seu arquivo de informações complementares).
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