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Nós investigamos o efeito da área superficial específica nas propriedades eletroquímicas do NiCo2O4 (NCO) para detecção de glicose.Nanomateriais NCO com área de superfície específica controlada foram produzidos por síntese hidrotérmica com aditivos, e nanoestruturas automontáveis ​​​​com morfologia de ouriço, agulha de pinheiro, tremela e flor.A novidade deste método reside no controle sistemático da trajetória da reação química através da adição de diversos aditivos durante a síntese, o que leva à formação espontânea de diversas morfologias sem quaisquer diferenças na estrutura cristalina e no estado químico dos elementos constituintes.Este controle morfológico dos nanomateriais NCO leva a mudanças significativas no desempenho eletroquímico da detecção de glicose.Em conjunto com a caracterização do material, foi discutida a relação entre a área superficial específica e o desempenho eletroquímico para detecção de glicose.Este trabalho pode fornecer informações científicas sobre o ajuste da área superficial de nanoestruturas que determina sua funcionalidade para aplicações potenciais em biossensores de glicose.
Os níveis de glicose no sangue fornecem informações importantes sobre o estado metabólico e fisiológico do corpo1,2.Por exemplo, níveis anormais de glicose no organismo podem ser um indicador importante de problemas graves de saúde, incluindo diabetes, doenças cardiovasculares e obesidade3,4,5.Portanto, o monitoramento regular dos níveis de açúcar no sangue é muito importante para manter uma boa saúde.Embora vários tipos de sensores de glicose que utilizam detecção físico-química tenham sido relatados, a baixa sensibilidade e os tempos de resposta lentos permanecem barreiras aos sistemas de monitoramento contínuo de glicose6,7,8.Além disso, os sensores eletroquímicos de glicose atualmente populares baseados em reações enzimáticas ainda apresentam algumas limitações, apesar de suas vantagens de resposta rápida, alta sensibilidade e procedimentos de fabricação relativamente simples9,10.Portanto, vários tipos de sensores eletroquímicos não enzimáticos têm sido extensivamente estudados para prevenir a desnaturação enzimática, mantendo as vantagens dos biossensores eletroquímicos9,11,12,13.
Os compostos de metais de transição (TMCs) possuem atividade catalítica suficientemente elevada em relação à glicose, o que amplia o escopo de sua aplicação em sensores eletroquímicos de glicose .Até agora, vários projetos racionais e métodos simples para a síntese de TMS foram propostos para melhorar ainda mais a sensibilidade, seletividade e estabilidade eletroquímica da detecção de glicose16,17,18.Por exemplo, óxidos de metais de transição inequívocos, como óxido de cobre (CuO)11,19, óxido de zinco (ZnO)20, óxido de níquel (NiO)21,22, óxido de cobalto (Co3O4)23,24 e óxido de cério (CeO2) 25 são eletroquimicamente ativo em relação à glicose.Avanços recentes em óxidos metálicos binários, como o cobaltato de níquel (NiCo2O4) para detecção de glicose, demonstraram efeitos sinérgicos adicionais em termos de aumento da atividade elétrica26,27,28,29,30.Em particular, o controle preciso da composição e da morfologia para formar TMS com várias nanoestruturas pode efetivamente aumentar a sensibilidade de detecção devido à sua grande área superficial, por isso é altamente recomendado desenvolver TMS controlado pela morfologia para melhorar a detecção de glicose20,25,30,31,32, 33.34, 35.
Aqui relatamos nanomateriais NiCo2O4 (NCO) com diferentes morfologias para detecção de glicose.Os nanomateriais NCO são obtidos por um método hidrotérmico simples utilizando diversos aditivos, os aditivos químicos são um dos fatores-chave na automontagem de nanoestruturas de diversas morfologias.Nós investigamos sistematicamente o efeito de NCOs com diferentes morfologias em seu desempenho eletroquímico para detecção de glicose, incluindo sensibilidade, seletividade, baixo limite de detecção e estabilidade a longo prazo.
Sintetizamos nanomateriais NCO (abreviados UNCO, PNCO, TNCO e FNCO respectivamente) com microestruturas semelhantes a ouriços-do-mar, agulhas de pinheiro, tremelas e flores.A Figura 1 mostra as diferentes morfologias de UNCO, PNCO, TNCO e FNCO.Imagens SEM e imagens EDS mostraram que Ni, Co e O estavam distribuídos uniformemente nos nanomateriais NCO, conforme mostrado nas Figuras 1 e 2. S1 e S2, respectivamente.Na fig.2a, b mostram imagens TEM representativas de nanomateriais NCO com morfologia distinta.UNCO é uma microesfera automontável (diâmetro: ~5 µm) composta por nanofios com nanopartículas de NCO (tamanho médio de partícula: 20 nm).Espera-se que esta microestrutura única forneça uma grande área superficial para facilitar a difusão de eletrólitos e o transporte de elétrons.A adição de NH4F e ureia durante a síntese resultou em uma microestrutura acicular mais espessa (PNCO) com 3 µm de comprimento e 60 nm de largura, composta por nanopartículas maiores.A adição de HMT em vez de NH4F resulta em uma morfologia semelhante a tremello (TNCO) com nanofolhas enrugadas.A introdução de NH4F e HMT durante a síntese leva à agregação de nanofolhas enrugadas adjacentes, resultando em uma morfologia semelhante a uma flor (FNCO).A imagem HREM (Fig. 2c) mostra bandas de grade distintas com espaçamentos interplanares de 0,473, 0,278, 0,50 e 0,237 nm, correspondendo aos planos (111), (220), (311) e (222) NiCo2O4, s 27 .O padrão de difração de elétrons de área selecionada (SAED) de nanomateriais NCO (inserção na Fig. 2b) também confirmou a natureza policristalina do NiCo2O4.Os resultados da imagem escura anular de alto ângulo (HAADF) e do mapeamento EDS mostram que todos os elementos estão distribuídos uniformemente no nanomaterial NCO, como mostrado na Fig.
Ilustração esquemática do processo de formação de nanoestruturas de NiCo2O4 com morfologia controlada.Esquemas e imagens SEM de várias nanoestruturas também são mostrados.
Caracterização morfológica e estrutural de nanomateriais NCO: (a) imagem TEM, (b) imagem TEM juntamente com padrão SAED, (c) imagem HRTEM resolvida por grade e imagens HADDF correspondentes de Ni, Co e O em (d) nanomateriais NCO..
Padrões de difração de raios X de nanomateriais NCO de várias morfologias são mostrados nas Figs.3a.Os picos de difração em 18,9, 31,1, 36,6, 44,6, 59,1 e 64,9° indicam os planos (111), (220), (311), (400), (511) e (440) NiCo2O4, respectivamente, que possuem um volume cúbico estrutura de espinélio (JCPDS No. 20-0781) 36. Os espectros de FT-IR dos nanomateriais NCO são mostrados nas Figs.3b.Duas fortes bandas vibracionais na região entre 555 e 669 cm-1 correspondem ao oxigênio metálico (Ni e Co) extraído das posições tetraédrica e octaédrica do espinélio NiCo2O437, respectivamente.Para melhor compreender as propriedades estruturais dos nanomateriais NCO, os espectros Raman foram obtidos como mostrado na Fig.Os quatro picos observados em 180, 459, 503 e 642 cm-1 correspondem aos modos Raman F2g, E2g, F2g e A1g do espinélio NiCo2O4, respectivamente.Medições XPS foram realizadas para determinar o estado químico da superfície dos elementos nos nanomateriais NCO.Na fig.3d mostra o espectro XPS do UNCO.O espectro do Ni 2p possui dois picos principais localizados nas energias de ligação de 854,8 e 872,3 eV, correspondendo a Ni 2p3/2 e Ni 2p1/2, e dois satélites vibracionais em 860,6 e 879,1 eV, respectivamente.Isto indica a existência de estados de oxidação Ni2+ e Ni3+ no NCO.Picos em torno de 855,9 e 873,4 eV são para Ni3+, e picos em torno de 854,2 e 871,6 eV são para Ni2+.Da mesma forma, o espectro Co2p de dois dupletos spin-órbita revela picos característicos para Co2+ e Co3+ em 780,4 (Co 2p3/2) e 795,7 eV (Co 2p1/2).Os picos em 796,0 e 780,3 eV correspondem ao Co2+, e os picos em 794,4 e 779,3 eV correspondem ao Co3+.Ressalta-se que o estado polivalente dos íons metálicos (Ni2+/Ni3+ e Co2+/Co3+) no NiCo2O4 promove aumento da atividade eletroquímica37,38.Os espectros de Ni2p e Co2p para UNCO, PNCO, TNCO e FNCO apresentaram resultados semelhantes, conforme mostrado na fig.S3.Além disso, os espectros O1s de todos os nanomateriais NCO (Fig. S4) mostraram dois picos em 592,4 e 531,2 eV, que foram associados a ligações típicas de metal-oxigênio e oxigênio nos grupos hidroxila da superfície NCO, respectivamente .Embora as estruturas dos nanomateriais NCO sejam semelhantes, as diferenças morfológicas nos aditivos sugerem que cada aditivo pode participar de forma diferente nas reações químicas para formar NCO.Isto controla as etapas de nucleação e crescimento de grãos energeticamente favoráveis, controlando assim o tamanho das partículas e o grau de aglomeração.Assim, o controle de vários parâmetros do processo, incluindo aditivos, tempo de reação e temperatura durante a síntese, pode ser usado para projetar a microestrutura e melhorar o desempenho eletroquímico dos nanomateriais NCO para detecção de glicose.
(a) Padrões de difração de raios X, (b) FTIR e (c) espectros Raman de nanomateriais NCO, (d) espectros XPS de Ni 2p e Co 2p da UNCO.
A morfologia dos nanomateriais NCO adaptados está intimamente relacionada com a formação das fases iniciais obtidas a partir de vários aditivos representados na Figura S5.Além disso, os espectros de raios X e Raman de amostras recém-preparadas (Figuras S6 e S7a) mostraram que o envolvimento de diferentes aditivos químicos resultou em diferenças cristalográficas: hidróxidos de carbonato de Ni e Co foram observados principalmente em ouriços-do-mar e na estrutura de agulhas de pinheiro, enquanto como estruturas em forma de tremela e flor indicam a presença de hidróxidos de níquel e cobalto.Os espectros FT-IR e XPS das amostras preparadas são mostrados nas Figuras 1 e 2. S7b-S9 também fornecem evidências claras das diferenças cristalográficas acima mencionadas.A partir das propriedades dos materiais das amostras preparadas, fica claro que os aditivos estão envolvidos nas reações hidrotérmicas e fornecem diferentes vias de reação para obter fases iniciais com diferentes morfologias .A automontagem de diferentes morfologias, constituídas por nanofios unidimensionais (1D) e nanofolhas bidimensionais (2D), é explicada pelos diferentes estados químicos das fases iniciais (íons Ni e Co, bem como grupos funcionais), seguido pelo crescimento de cristais 42, 43, 44, 45, 46, 47. Durante o processamento pós-térmico, as várias fases iniciais são convertidas em espinélio NCO, mantendo sua morfologia única, como mostrado nas Figuras 1 e 2. 2 e 3a.
Diferenças morfológicas nos nanomateriais NCO podem influenciar a área de superfície eletroquimicamente ativa para detecção de glicose, determinando assim as características eletroquímicas gerais do sensor de glicose.A isoterma de adsorção-dessorção N2 BET foi utilizada para estimar o tamanho dos poros e a área superficial específica dos nanomateriais NCO.Na fig.4 mostra isotermas BET de vários nanomateriais NCO.A área superficial específica BET para UNCO, PNCO, TNCO e FNCO foi estimada em 45.303, 43.304, 38.861 e 27.260 m2/g, respectivamente.UNCO tem a maior área superficial BET (45,303 m2 g-1) e o maior volume de poros (0,2849 cm3 g-1), e a distribuição do tamanho dos poros é estreita.Os resultados BET para os nanomateriais NCO são mostrados na Tabela 1. As curvas de adsorção-dessorção de N foram muito semelhantes às alças de histerese isotérmica tipo IV, indicando que todas as amostras tinham estrutura mesoporosa .Espera-se que UNCOs mesoporosos com maior área superficial e maior volume de poros forneçam numerosos sítios ativos para reações redox, levando a um melhor desempenho eletroquímico.
Resultados BET para (a) UNCO, (b) PNCO, (c) TNCO e (d) FNCO.A inserção mostra a distribuição correspondente do tamanho dos poros.
As reações redox eletroquímicas de nanomateriais NCO com diversas morfologias para detecção de glicose foram avaliadas utilizando medidas de CV.Na fig.5 mostra curvas CV de nanomateriais NCO em eletrólito alcalino NaOH 0,1 M com e sem glicose 5 mM a uma taxa de varredura de 50 mVs-1.Na ausência de glicose, foram observados picos redox em 0,50 e 0,35 V, correspondendo à oxidação associada a M – O (M: Ni2+, Co2+) e M*-O-OH (M*: Ni3+, Co3+).usando o ânion OH.Após a adição de 5 mM de glicose, a reação redox na superfície dos nanomateriais NCO aumentou significativamente, o que pode ser devido à oxidação da glicose em gluconolactona.A Figura S10 mostra as correntes redox de pico em taxas de varredura de 5–100 mV s-1 em solução 0,1 M de NaOH.É claro que o pico da corrente redox aumenta com o aumento da taxa de varredura, indicando que os nanomateriais NCO têm comportamento eletroquímico controlado por difusão semelhante .Conforme mostrado na Figura S11, a área de superfície eletroquímica (ECSA) de UNCO, PNCO, TNCO e FNCO é estimada em 2,15, 1,47, 1,2 e 1,03 cm2, respectivamente.Isto sugere que o UNCO é útil para o processo eletrocatalítico, facilitando a detecção de glicose.
Curvas CV de eletrodos (a) UNCO, (b) PNCO, (c) TNCO e (d) FNCO sem glicose e suplementados com glicose 5 mM a uma taxa de varredura de 50 mVs-1.
O desempenho eletroquímico dos nanomateriais NCO para detecção de glicose foi investigado e os resultados são mostrados na Fig. 6. A sensibilidade à glicose foi determinada pelo método CA pela adição gradual de várias concentrações de glicose (0,01-6 mM) em solução de NaOH 0,1 M a 0,5 V com intervalo de 60 s.Como mostrado na fig.6a-d, os nanomateriais NCO apresentam diferentes sensibilidades variando de 84,72 a 116,33 µA mM-1 cm-2 com altos coeficientes de correlação (R2) de 0,99 a 0,993.A curva de calibração entre a concentração de glicose e a reação atual dos nanomateriais NCO é mostrada na fig.S12.Os limites de detecção (LOD) calculados dos nanomateriais NCO estavam na faixa de 0,0623–0,0783 µM.De acordo com os resultados do teste CA, o UNCO apresentou a maior sensibilidade (116,33 μA mM-1 cm-2) em uma ampla faixa de detecção.Isto pode ser explicado pela sua morfologia única semelhante à do ouriço-do-mar, consistindo de uma estrutura mesoporosa com uma grande área superficial específica, proporcionando mais numerosos sítios ativos para espécies de glicose.O desempenho eletroquímico dos nanomateriais NCO apresentados na Tabela S1 confirma o excelente desempenho eletroquímico de detecção de glicose dos nanomateriais NCO preparados neste estudo.
Respostas CA dos eletrodos UNCO (a), PNCO (b), TNCO (c) e FNCO (d) com glicose adicionada à solução de NaOH 0,1 M a 0,50 V. As inserções mostram curvas de calibração de respostas atuais de nanomateriais NCO: (e ) Respostas KA de UNCO, (f) PNCO, (g) TNCO e (h) FNCO com adição gradual de 1 mM de glicose e 0,1 mM de substâncias interferentes (LA, DA, AA e UA).
A capacidade anti-interferência da detecção de glicose é outro fator importante na detecção seletiva e sensível de glicose por compostos interferentes.Na fig.6e-h mostram a capacidade anti-interferência dos nanomateriais NCO em solução 0,1 M de NaOH.Moléculas interferentes comuns, como LA, DA, AA e UA, são selecionadas e adicionadas ao eletrólito.A resposta atual dos nanomateriais NCO à glicose é evidente.No entanto, a resposta atual ao UA, DA, AA e LA não se alterou, o que significa que os nanomateriais NCO apresentaram excelente seletividade para detecção de glicose, independentemente das suas diferenças morfológicas.A Figura S13 mostra a estabilidade dos nanomateriais NCO examinados pela resposta CA em NaOH 0,1 M, onde 1 mM de glicose foi adicionada ao eletrólito por um longo tempo (80.000 s).As respostas atuais de UNCO, PNCO, TNCO e FNCO foram 98,6%, 97,5%, 98,4% e 96,8%, respectivamente, da corrente inicial com a adição de 1 mM adicional de glicose após 80.000 s.Todos os nanomateriais NCO exibem reações redox estáveis ​​com espécies de glicose durante um longo período de tempo.Em particular, o sinal de corrente UNCO não apenas reteve 97,1% de sua corrente inicial, mas também manteve sua morfologia e propriedades de ligação química após um teste de estabilidade ambiental de longo prazo de 7 dias (Figuras S14 e S15a).Além disso, a reprodutibilidade e reprodutibilidade do UNCO foram testadas como mostrado na Fig. S15b, c.O desvio padrão relativo (RSD) calculado de reprodutibilidade e repetibilidade foi de 2,42% e 2,14%, respectivamente, indicando aplicações potenciais como sensor de glicose de nível industrial.Isto indica a excelente estabilidade estrutural e química do UNCO sob condições oxidantes para detecção de glicose.
É claro que o desempenho eletroquímico dos nanomateriais NCO para detecção de glicose está relacionado principalmente às vantagens estruturais da fase inicial preparada pelo método hidrotérmico com aditivos (Fig. S16).A alta área superficial UNCO possui mais sítios eletroativos do que outras nanoestruturas, o que ajuda a melhorar a reação redox entre os materiais ativos e as partículas de glicose.A estrutura mesoporosa do UNCO pode facilmente expor mais locais de Ni e Co ao eletrólito para detectar glicose, resultando em uma resposta eletroquímica rápida.Nanofios unidimensionais em UNCO podem aumentar ainda mais a taxa de difusão, fornecendo caminhos de transporte mais curtos para íons e elétrons.Devido às características estruturais únicas mencionadas acima, o desempenho eletroquímico do UNCO para detecção de glicose é superior ao do PNCO, TNCO e FNCO.Isto indica que a morfologia UNCO única com a maior área superficial e tamanho de poro pode fornecer excelente desempenho eletroquímico para detecção de glicose.
O efeito da área superficial específica nas características eletroquímicas dos nanomateriais NCO foi estudado.Nanomateriais NCO com diferentes áreas superficiais específicas foram obtidos por um método hidrotérmico simples e vários aditivos.Diferentes aditivos durante a síntese entram em diferentes reações químicas e formam diferentes fases iniciais.Isso levou à automontagem de várias nanoestruturas com morfologias semelhantes ao ouriço, agulha de pinheiro, tremela e flor.O pós-aquecimento subsequente leva a um estado químico semelhante aos nanomateriais NCO cristalinos com uma estrutura espinélio, mantendo sua morfologia única.Dependendo da área superficial de diferentes morfologias, o desempenho eletroquímico dos nanomateriais NCO para detecção de glicose foi bastante melhorado.Em particular, a sensibilidade à glicose dos nanomateriais NCO com morfologia de ouriço-do-mar aumentou para 116,33 µA mM-1 cm-2 com um alto coeficiente de correlação (R2) de 0,99 na faixa linear de 0,01-6 mM.Este trabalho pode fornecer uma base científica para a engenharia morfológica ajustar a área superficial específica e melhorar ainda mais o desempenho eletroquímico de aplicações de biossensores não enzimáticos.
Ni(NO3)2 6H2O, Co(NO3)2 6H2O, ureia, hexametilenotetramina (HMT), fluoreto de amônio (NH4F), hidróxido de sódio (NaOH), d-(+)-glicose, ácido láctico (LA), cloridrato de dopamina ( DA), ácido L-ascórbico (AA) e ácido úrico (UA) foram adquiridos da Sigma-Aldrich.Todos os reagentes utilizados eram de grau analítico e foram utilizados sem purificação adicional.
NiCo2O4 foi sintetizado por um método hidrotérmico simples seguido de tratamento térmico.Resumidamente: 1 mmol de nitrato de níquel (Ni(NO3)2∙6H2O) e 2 mmol de nitrato de cobalto (Co(NO3)2∙6H2O) foram dissolvidos em 30 ml de água destilada.Para controlar a morfologia do NiCo2O4, aditivos como ureia, fluoreto de amônio e hexametilenotetramina (HMT) foram adicionados seletivamente à solução acima.Toda a mistura foi então transferida para uma autoclave de 50 ml revestida com Teflon e submetida a uma reação hidrotérmica em forno de convecção a 120°C durante 6 horas.Após resfriamento natural até a temperatura ambiente, o precipitado resultante foi centrifugado e lavado diversas vezes com água destilada e etanol, e depois seco durante a noite a 60°C.Depois disso, amostras recém-preparadas foram calcinadas a 400°C por 4 horas em atmosfera ambiente.Os detalhes dos experimentos estão listados na Tabela de Informações Suplementares S2.
A análise de difração de raios X (XRD, X'Pert-Pro MPD; PANalytical) foi realizada utilizando radiação Cu-Kα (λ = 0,15418 nm) a 40 kV e 30 mA para estudar as propriedades estruturais de todos os nanomateriais NCO.Os padrões de difração foram registrados na faixa de ângulos 2θ 10–80° com um passo de 0,05°.A morfologia e a microestrutura da superfície foram examinadas usando microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (FESEM; Nova SEM 200, FEI) e microscopia eletrônica de transmissão por varredura (STEM; TALOS F200X, FEI) com espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDS).Os estados de valência da superfície foram analisados ​​​​por espectroscopia de fotoelétrons de raios X (XPS; PHI 5000 Versa Probe II, ULVAC PHI) usando radiação Al Kα (hν = 1486,6 eV).As energias de ligação foram calibradas usando o pico C 1 s a 284,6 eV como referência.Depois de preparar as amostras em partículas KBr, os espectros de infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) foram registrados na faixa de números de onda 1500–400 cm–1 em um espectrômetro Jasco-FTIR-6300.Os espectros Raman também foram obtidos utilizando um espectrômetro Raman (Horiba Co., Japão) com um laser He-Ne (632,8 nm) como fonte de excitação.Brunauer-Emmett-Teller (BET; BELSORP mini II, MicrotracBEL, Corp.) usou o analisador BELSORP mini II (MicrotracBEL Corp.) para medir isotermas de adsorção-dessorção de N2 em baixa temperatura para estimar a área superficial específica e a distribuição do tamanho dos poros.
Todas as medidas eletroquímicas, como voltametria cíclica (CV) e cronoamperometria (CA), foram realizadas em um potenciostato PGSTAT302N (Metrohm-Autolab) à temperatura ambiente usando um sistema de três eletrodos em solução aquosa de NaOH 0,1 M.Um eletrodo de trabalho baseado em um eletrodo de carbono vítreo (GC), um eletrodo Ag / AgCl e uma placa de platina foram utilizados como eletrodo de trabalho, eletrodo de referência e contra-eletrodo, respectivamente.Os CVs foram registrados entre 0 e 0,6 V em várias taxas de varredura de 5-100 mV s-1.Para medir a ECSA, a CV foi realizada na faixa de 0,1-0,2 V em várias taxas de varredura (5-100 mV s-1).Adquira a reação CA da amostra para glicose a 0,5 V com agitação.Para medir a sensibilidade e a seletividade, use glicose 0,01-6 mM, 0,1 mM LA, DA, AA e UA em 0,1 M NaOH.A reprodutibilidade do UNCO foi testada usando três eletrodos diferentes suplementados com glicose 5 mM em condições ideais.A repetibilidade também foi verificada fazendo três medições com um eletrodo UNCO em 6 horas.
Todos os dados gerados ou analisados ​​neste estudo estão incluídos neste artigo publicado (e no seu arquivo de informações suplementares).
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